石油焦的灰分、挥发分和硫分的测定方法分别如下：

　　一、灰分的测定

　　石油焦的灰分测定通常遵循特定的行业标准，如中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0029-90。该方法概要如下：

　　样品准备：将石油焦样品研磨至适当粒度，并确保样品代表性。

　　仪器准备：使用能够在850℃±20℃下恒温的马弗炉，以及相应的瓷舟、干燥器、坩埚钳等工具。

　　测定步骤：

　　将新瓷舟放入稀盐酸（体积比为1:4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净，再用蒸馏水冲洗几遍，放入烘箱中烘干。

　　将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850℃±20℃下灼烧30分钟，取出在空气中冷却5分钟，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30分钟后称量，称准至0.001g。重复进行灼烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.001g为止。

　　用坩埚钳夹取装有试样的瓷舟，置于已灼烧恒重的瓷舟上，然后放入马弗炉中，在850℃±20℃下灼烧至恒重。

　　灼烧结束后，取出瓷舟，在空气中冷却5分钟后，放入干燥器中冷却至室温，然后称量。

　　结果计算：按试样在灼烧前后质量的差数计算出其灰分。

　　二、挥发分的测定

　　石油焦挥发分的测定方法通常包括加热法，具体步骤如下：

　　样品制备：将石油焦样品研磨成粉末，并置于相应的容器中备用。

　　样品称量：将一定质量的石油焦样品称量到称量瓶中，并记录称量质量。

　　加热装置设置：将样品瓶置于预先热平衡的炉中，设置合适的加热温度和加热时间。

　　加热过程：将样品瓶置于炉中开始加热，石油焦样品在一定温度下逐渐挥发，挥发出来的物质会被炉外的冷凝器收集。

　　挥发物质质量测定：将冷凝液收集器中的挥发物质转移到瓶中，并进行称量，记录挥发物质的质量。

　　挥发分计算：根据挥发物质的质量和样品质量，计算出石油焦的挥发分。

　　三、硫分的测定

　　石油焦中硫分的测定可以采用燃烧法或化学分析法。其中，燃烧法是将石油焦样品在高温下燃烧，使样品中的硫元素转化为二氧化硫，然后通过特定的检测手段（如红外吸收法、库仑法等）测量生成的二氧化硫的量，从而计算出样品中的硫含量。化学分析法则是通过化学反应将样品中的硫元素提取出来，然后进行定量分析。

　　在实际操作中，应根据实验室条件和具体需求选择合适的方法进行测定。同时，为确保测定结果的准确性，应严格按照相关标准和操作规程进行操作，并对仪器进行定期校准和维护。