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煅烧石油焦的质量指标中,挥发分的检测方法是什么

  煅烧石油焦的质量指标中,挥发分的检测方法主要采用加热法,具体为马弗炉加热法。以下是挥发分检测的详细步骤:

  一、方法概要

  在无空气通入的情况下,将石油焦试样加热至一定温度(通常为850℃),并保持一定时间(如7分钟),然后按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分含量。

  二、所需仪器

  高温炉:带自然通风和自动温度控制器,能保持恒温在指定温度范围内(如850±10℃),并能确保放入冷坩埚后能重新升到指定温度的时间不超过规定时间(如3分钟)。热电偶的测量温度应达到所需范围。

  瓷坩埚:带紧密磨合的盖。

  干燥器:带有干燥剂,并定期更换。

  天平:最大负荷和感量需满足测试要求。

  坩埚钳。

  秒表:分度为0.1秒。

  三、检测步骤

  准备工作:将坩埚和盖编号并测量其质量。煅烧坩埚至恒重,并放置于带有干燥剂的干燥器中。在称取试样前应检查坩埚,并确保支架的尺寸能保证坩埚能位于炉的恒温区。

  取样与制备:按照相关标准(如SY2001和SY2871)取样,并按附录A制备试样。用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样。

  测定水分:按附录B测定水分含量。

  挥发分测定:

  将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、已达到指定温度的金属支架上,然后迅速放入高温炉恒温区,关上炉门。从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门直到炉温重新达到指定温度的时间不应超过规定时间。

  坩埚从放入炉内算起,在炉中煅烧一定时间(如7分钟)后,用坩埚钳将支架及坩埚取出,在空气中冷却不少于5分钟,然后移入干燥器内冷却到室温并称量。

  四、计算

  试样的挥发分含量按下式计算:

  X=(m2-m3)×100/(m3-W)

  其中:X为挥发分含量,%;m1为坩埚的质量;m2为坩埚和试样在煅烧前的质量;m3为坩埚和试样在煅烧后的质量;W为试样中水分含量,%。

  五、结果判定

  重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于规定范围(如0.3%)。

  再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于规定范围(如0.5%)。

  综上所述,挥发分的检测是评估煅烧石油焦热稳定性和燃烧性能的重要指标之一。通过严格的检测步骤和计算方法,可以得出准确的挥发分含量结果,为煅烧石油焦的质量控制提供有力支持。

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