测定煅烧石油焦的灰分含量，通常遵循一定的标准和步骤进行，以下是详细的测定方法：

　　一、测定原理

　　将石油焦试样在高温炉内灰化煅烧至恒重，以测定石油焦的灰分。

　　二、所需仪器

　　高温炉：能在850±20℃下恒温的马弗炉或高温炉。

　　瓷舟或石英舟：用于盛放石油焦试样，需确保其在高温下稳定且不易与试样发生反应。

　　分析天平：感量需达到0.0001g或0.0002g，用于精确称量试样和灰分残留物。

　　干燥器：用于冷却和保存已称量的试样和灰分残留物。

　　坩埚钳：用于夹取和移动瓷舟或石英舟。

　　牛角勺或其他取样工具：用于搅拌和取样石油焦。

　　三、测定步骤

　　试样准备：

　　用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，确保试样均匀。

　　从试样表面以下不同深度的两、三处取样，确保取样的代表性。

　　称取一定量的石油焦试样（如2±0.01g或3g，精确至0.0002g）放入已预先恒重好的瓷舟或石英舟内。

　　灰化煅烧：

　　将盛有石油焦试样的瓷舟或石英舟放入高温炉的炉膛边缘上。

　　在一定时间内（如3min内）逐渐将瓷舟移入高温炉的完全灼热区域。

　　关闭炉门，煅烧一定时间（如至少2h），确保试样完全灰化。

　　冷却与称量：

　　取出瓷舟或石英舟，在空气中冷却一定时间（如5min）。

　　将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，精确至0.0002g。

　　重复进行煅烧、冷却及称量步骤，直至连续两次称量间的差数不大于规定的范围（如0.0001g或0.001g）为止。

　　结果计算：

　　根据最后一次称量的灰分残留物质量（m1）和石油焦试样的质量（m），计算灰分含量（X）：X=m1/m×100%。

　　四、注意事项

　　在整个测定过程中，需确保所有仪器和工具的清洁和干燥，避免对测定结果产生影响。

　　煅烧过程中需严格控制高温炉的温度和时间，确保试样完全灰化且不过度烧损。

　　称量过程中需精确操作，避免误差的产生。

　　测定结果需进行重复验证，确保结果的准确性和可靠性。

　　通过以上步骤，可以准确测定煅烧石油焦的灰分含量，为石油焦的质量控制和使用提供重要参考。