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煅烧石油焦的含硫量怎么检测

  煅烧石油焦的含硫量检测是确保其质量的重要步骤之一,以下是常用的检测方法:

  一、艾氏卡试剂法

  艾氏卡试剂法是一种常用的测定煅烧石油焦中硫含量的方法,该方法遵循YS/T 587.4-2006标准。

  1.原理

  在氧化性的空气中将试样与艾氏卡试剂(无水碳酸钠和氧化镁的混合物)混合、灼烧,挥发掉易燃物质并且将硫转化为硫酸根。硫酸根用盐酸处理后,与氯化钡结合生成沉淀,通过测定沉淀的质量来计算试样中的硫含量。

  2.试剂与仪器设备

  试剂:艾氏卡试剂、盐酸、硫酸钾溶液、氯化钡溶液、甲基红指示剂溶液、氨水、硝酸银溶液等。

  仪器设备:天平(感量0.0001g)、马弗炉(温度控制在825℃±10℃)、瓷坩埚、烘箱(温度控制在110℃±5℃)、定量滤纸等。

  3.步骤

  称取一定量的试样,用研钵研磨至全部通过0.15mm的筛子,然后烘干备用。

  将试样与艾氏卡试剂混合均匀,置于瓷坩埚中,在马弗炉中灼烧一定时间。

  取出灼烧物,用盐酸溶解,并加热煮沸以排出CO2。

  过滤收集滤液,向滤液中加入甲基红指示剂溶液和氨水,直至溶液变黄并有沉淀物形成。再加入适量的盐酸重新溶解沉淀物,并过量一定体积。

  加入蒸馏水稀释溶液,加热至沸腾后缓慢滴加氯化钡溶液,边滴加边搅拌溶液。在略低于沸点的温度下保温一定时间后陈化。

  过滤沉淀物并用冷蒸馏水洗涤至无氯离子存在,然后将沉淀物连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中灼烧至恒重。

  根据灼烧后沉淀物的质量计算试样中的硫含量。

  二、库伦滴定法

  库伦滴定法也是一种常用的测定石油焦中全硫含量的方法。

  1.原理

  石油焦试样在1150℃高温条件及催化作用下,在净化过的空气中燃烧,石油焦中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量的SO3气体。这些气体被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量的H2SO4。H2SO3立即被电解液中的I2、Br2氧化成H2SO4,导致溶液中的I2、Br2减少而I-、Br-增加,破坏了电解液的平衡状态。仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低控制电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2、Br2与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态。重复此过程直到实验结束,最后仪器根据对电解产生的I2、Br2所耗用电量的积分,再根据法拉第电解定律计算试样中全硫的含量。

  2.仪器与设备

  全自动测硫仪:用于自动测定石油焦中的硫含量。

  坩埚:用于盛放石油焦试样。

  小勺:用于取样和搅拌。

  助燃剂:如三氧化二钨,用于促进试样的燃烧。

  分析天平:感量0.0001g,用于精确称量试样。

  3.步骤

  打开全自动测硫仪的电源开关,运行测试程序,执行自检功能以检查仪器有无故障。

  用小勺搅拌制备好的石油焦试样,并取出一定量的试样放入坩埚中。在试样表面撒少许助燃剂。

  当全自动测硫仪炉温升到试验温度时,将准备好的待测样品依次放入仪器中,并在做样程序界面编辑样品的重量及编号。然后点击开始试验。

  实验结束后,在工具栏中单击数据管理,在下拉菜单中点击数据查询,根据条件选择查找当天所做的试样,并选定打印报告。

  三、注意事项

  在测定过程中需严格控制实验条件,如温度、时间、试剂用量等,以确保测定结果的准确性。

  使用的仪器和设备需经过校准和验证,以确保其精度和可靠性。

  测定结果需进行重复验证和比对,以消除偶然误差和系统误差的影响。

  综上所述,艾氏卡试剂法和库伦滴定法都是常用的测定煅烧石油焦中硫含量的方法。在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法进行测定。

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