如何检测冶炼焦的灰分含量
检测冶炼焦(特指冶金焦)的灰分含量是评估其质量的重要指标之一。以下是检测冶炼焦灰分含量的详细步骤:
一、原理
将冶金焦试样在高温炉中灰化,以残留物的质量占冶金焦试样质量的百分数作为灰分含量。
二、仪器设备
高温炉:能在815±10℃下恒温。这是灰化过程的关键设备,需要确保温度控制的准确性。
舟型瓷皿或灰皿:用于盛放冶金焦试样,并在高温炉中进行灰化。
干燥器:用于灰化后试样的冷却和恒重检查。
坩埚钳:用于夹取和移动盛有试样的瓷皿或灰皿。
小勺:用于取样和搅拌冶金焦试样。
分析天平:感量为0.0001g,用于准确称量试样的质量和灰分残留物的质量。
三、试验步骤
取样:用小勺搅拌好准备好的冶金焦试样,从试样表面较下部位称取1±0.05g(精确至0.0002g)的冶金焦放入预先加热恒重好的瓷皿或灰皿内,并使试样铺平。
灰化:将盛有冶金焦试样的瓷皿放在815±10℃的高温炉的炉膛边缘上,在10min内逐渐将瓷皿移入高温炉完全灼热地带,关上炉门并留有约15mm的缝隙(或根据设备要求操作),同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱,煅烧1h(或根据标准方法要求的时间)。
冷却与称量:1h后取出瓷皿,在空气中冷却5min,然后移入干燥器内冷却至室温(约20min),并称量灰分残留物的质量。精确至0.0002g。
检查性灼烧:再进行检查性灼烧,每次15min,直至两次称量之间差数小于0.001g为止。计算时取最后一次的质量作为计算用(若有增重则取增重前一次的质量为计算依据)。
四、计算
冶金焦灰分X3[%(m/m)]按以下公式计算:
X3=(m1/m)×100%
式中:m为冶金焦试样的质量,g;m1为冶金焦灰分残留物的质量,g。
五、精密度要求
重复性:在冶金焦灰分测定中,重复测定两个结果的差数不应大于0.20%。
再现性:在冶金焦灰分测定中,不同实验室或不同操作者之间重复测定的两个结果的差数不应大于0.30%。
六、报告结果
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的灰分测定结果。
注意事项
在进行灰分检测前,需确保样品充分干燥并混合均匀,避免水分和局部不均匀对检测结果的影响。
灼烧温度和时间应精确控制,避免过高或过低的温度以及过长的灼烧时间对测定结果产生干扰。
严格遵守操作规程,避免污染和交叉污染,确保检测结果的准确性和可靠性。
通过以上步骤,可以准确检测冶炼焦的灰分含量,为评估其质量提供重要依据。

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